Determinación de arsénico en muestras medioambientales utilizando diferentes plataformas electródicas
Autor(es) y otros:
Director(es):
Palabra(s) clave:
Arsénico
Electrodos serigrafiados
Fecha de publicación:
Serie:
Máster Universitario en Ciencias Analíticas y Bioanalíticas
Resumen:
Para llevar a cabo la determinación de arsénico se evaluó el comportamiento electroquímico del arsénico en diferentes plataformas electródicas. Entre ellas, se hace uso de electrodos serigrafiados (SPEs) sobre los cuales se depositan nanopartículas de oro, empleando una disolución de oro iónico. Además, para generar dichas nanopartículas sobre el electrodo, se coloca sobre éste una gota de 45 μL de la disolución mencionada y se emplea una corriente constante durante un tiempo de deposición determinado. El resultado de este proceso es un electrodo serigrafiado de carbono modificado con nanopartículas de oro, con diferentes propiedades según las condiciones de reducción utilizadas. Previa a la determinación de arsénico en las distintas muestras, fue necesario llevar a cabo la optimización de las condiciones de medida así como la optimización de la superficie sensora. En primer lugar, se realizaron distintas medidas con una disolución de trabajo de As(III) de concentración conocida en el rango de las ppb preparada a partir de una disolución patrón comercial de 1000 ppm. Dichas medidas se realizaron mediante voltamperometría diferencial de pulso así como con voltamperometría de onda cuadrada, con la finalidad de ver cuál de ellas era la más sensible para la posterior determinación. Una vez escogida la técnica, se optimizó el medio electrolítico de la disolución de trabajo, así como los parámetros electroquímicos, tales como el potencial y el tiempo de deposición, de la técnica escogida. En cuanto a la optimización de la superficie electródica nanoestructurada, se optimizó tanto la corriente de reducción como el tiempo de reducción y la concentración de oro con distintas disoluciones de concentración de oro conocidas, todo ello requerido para la generación de las nanopartículas sobre el electrodo. Además, se realizó una caracterización electroquímica de la superficie sensora mediante voltamperometría cíclica y espectroscopia de impedancia electroquímica. Cabe decir que también se realizaron distintas medidas con nanohíbridos en los SPEs utilizando nanotubos y nanofibras de carbono, óxido de grafeno electroquímicamente reducido y nanopartículas de oro, con la finalidad de ver si mejora la resolución de los picos así como la intensidad de los mismos. Finalmente se llevó a cabo un calibrado con disoluciones de trabajo de As(III) para la posterior determinación del mismo en muestras reales, consiguiendo medir cantidades muy bajas en torno a las ppb de As(III).
Para llevar a cabo la determinación de arsénico se evaluó el comportamiento electroquímico del arsénico en diferentes plataformas electródicas. Entre ellas, se hace uso de electrodos serigrafiados (SPEs) sobre los cuales se depositan nanopartículas de oro, empleando una disolución de oro iónico. Además, para generar dichas nanopartículas sobre el electrodo, se coloca sobre éste una gota de 45 μL de la disolución mencionada y se emplea una corriente constante durante un tiempo de deposición determinado. El resultado de este proceso es un electrodo serigrafiado de carbono modificado con nanopartículas de oro, con diferentes propiedades según las condiciones de reducción utilizadas. Previa a la determinación de arsénico en las distintas muestras, fue necesario llevar a cabo la optimización de las condiciones de medida así como la optimización de la superficie sensora. En primer lugar, se realizaron distintas medidas con una disolución de trabajo de As(III) de concentración conocida en el rango de las ppb preparada a partir de una disolución patrón comercial de 1000 ppm. Dichas medidas se realizaron mediante voltamperometría diferencial de pulso así como con voltamperometría de onda cuadrada, con la finalidad de ver cuál de ellas era la más sensible para la posterior determinación. Una vez escogida la técnica, se optimizó el medio electrolítico de la disolución de trabajo, así como los parámetros electroquímicos, tales como el potencial y el tiempo de deposición, de la técnica escogida. En cuanto a la optimización de la superficie electródica nanoestructurada, se optimizó tanto la corriente de reducción como el tiempo de reducción y la concentración de oro con distintas disoluciones de concentración de oro conocidas, todo ello requerido para la generación de las nanopartículas sobre el electrodo. Además, se realizó una caracterización electroquímica de la superficie sensora mediante voltamperometría cíclica y espectroscopia de impedancia electroquímica. Cabe decir que también se realizaron distintas medidas con nanohíbridos en los SPEs utilizando nanotubos y nanofibras de carbono, óxido de grafeno electroquímicamente reducido y nanopartículas de oro, con la finalidad de ver si mejora la resolución de los picos así como la intensidad de los mismos. Finalmente se llevó a cabo un calibrado con disoluciones de trabajo de As(III) para la posterior determinación del mismo en muestras reales, consiguiendo medir cantidades muy bajas en torno a las ppb de As(III).
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