Descargas luminiscentes en el análisis de sólidos, líquidos y gases por espectrometría de emisión óptica

Abstract

En la presente tesis doctoral se ha realizado el desarrollo de diseños de cámaras de descarga luminiscente dirigidos a mejorar el conocimiento físico o fundamental que se tiene este tipo de descargas tanto de corriente continua (dc-GD) como de radiofrecuencia (rf-GD). Se ha construido, optimizado y caracterizado una dc-Gd según el diseño de Grimm, Se optimizaron diferentes parámetros de diseño y operación de la descarga para mejorar las características analíticas, resolución y fiabilidad de los análisis del perfil de concentración en profundidad en muestras de materiales recubiertos metálicos. Se ha construido, optimizado y caracterizado una rf-GD tanto de materiales recubiertos conductores como aislantes realizando estudios preliminares enfocados a la cuantificación de los perfiles intensidad frente a tiempo obtenido para chapas empeladas en las carrocerías de automóvil con diversas capas de pintura. Un punto clave en estos análisis es la sensibilidad. Una herramienta de diagnóstico muy empleada para mejorar los sistemas experimentales es el analizar los espectros de ruido generados por la descarga ya que pueden sugerir el origen de la procedencia de ese ruido, y, por tanto, ofrecer medidas para reducirlo. En este contexto se ha estudiado los espectros de ruido obtenidos con rf-GD construida en nuestro laboratorio, bajo diferentes condiciones. Finalmente, se ha evaluado el potencial de la técnica rf-GD para el análisis de gases y líquidos, para lo cual ha sido preciso investigar modificaciones en el diseño de la cámara de descarga inicialmente desarrollada para el análisis de sólidos. Se investigó su potencial para el análisis de no metales (Cl, br, Sy C) en compuestos orgánicos y el análisis de As (III) en muestras líquidas previa generación del correspondiente hidruro covalente volátil (arsina) en un proceso acoplado en línea con la descarga luminiscente de radiofrecuencia.