Production of emulsions with controlled droplet size containing bioactive compounds using membranes

Abstract

En el presente trabajo, se han preparado emulsiones simples y dobles, de interés en la industria alimentaria, farmacéutica y cosmética, conteniendo biocompuestos con capacidad antioxidante, tanto de carácter lipófilo (luteína), como hidrófilo (resveratrol). Para ello, se utilizaron diferentes tecnologías, como agitación mecánica, emulsificación con membranas y evaporación a vacío. Teniendo en cuenta la importancia del control del tamaño de gota en este tipo de emulsiones, se llevó a cabo un estudio fundamental del proceso de emulsificación con membranas. Se utilizaron membranas cerámicas de microfiltración con formato plano y tubular y se prepararon emulsiones aceite-agua (O/W). Los experimentos programados permitieron comprender el efecto de los parámetros de operación sobre la distribución de tamaños de gota, así como determinar el mecanismo de formación de gotas que tiene lugar y establecer las condiciones de operación óptimas. Se obtuvieron emulsiones monodispersas estables que presentaban valores muy bajos de span. Asimismo, se propuso un mecanismo espontáneo para la formación de las gotas de fase dispersa, al constatar la escasa influencia del esfuerzo cortante ejercido por la fase continua sobre el tamaño de gota obtenido Basándonos en estudios previos, en los cuales se había demostrado la elevada estabilidad de emulsiones simples aceite-agua (O/W) tipo Pickering, con gránulos de almidón procedentes de la Quinoa como estabilizantes, se analizó si resultaba viable la preparación de emulsiones dobles agua-aceite-agua (W1/O/W2). Los resultados indicaban que el valor de la eficacia de encapsulación inicial, inmediatamente después del proceso de emulsificación, era del 98.5%. Además, la estabilidad de encapsulación se mantenía, después de 21 días, en un valor del orden del 90% para todos los sistemas formulados. A continuación, se formularon y prepararon emulsiones dobles agua-aceite-agua (W1/O/W2) de grado alimentario para encapsular trans-resveratrol, empleando agitación mecánica y emulsificación con membranas. Se desarrolló un protocolo para analizar la concentración de trans-resveratrol en la fase acuosa externa, utilizando cromatografía líquida de alta resolución de fase inversa (RP-HPLC) con detectores UV-VIS y de fluorescencia, con el fin de determinar la eficacia de encapsulación (EE) y la estabilidad de encapsulación (ES). Se estudió el comportamiento de varios tipos de estabilizantes, tanto en la fase aceitosa, como en la fase acuosa externa, lo que permitió establecer una formulación óptima. Finalmente, se formularon y prepararon emulsiones aceite-agua (O/W), con elevada proporción de fase interna (HIPEs) y conteniendo luteína, empleando una técnica en dos etapas, que combinaba emulsificación con membranas o agitación mecánica con evaporación a vacío. Para evaluar el rendimiento de la evaporación a vacío, se midió la distribución de tamaño de las gotas de aceite y la viscosidad de las emulsiones. Se obtuvieron emulsiones aceite-agua (O/W) con una concentración de fase interna que llegaba hasta el 90% (v/v), mediante agitación mecánica y evaporación. Las emulsiones obtenidas mediante emulsificación con membranas mostraban un superior carácter monodisperso, aunque con concentraciones máximas de fase interna del 75% (v/v). Una adecuada selección de los componentes de la formulación permitió alcanzar una eficacia de encapsulación de luteína del 97%.