Nueva instrumentación basada en descargas luminiscentes con detección por espectrometría óptica y de masas : aplicación al análisis directo de materiales metálicos y vidrios

Abstract

La presente Tesis Doctoral se ha enfocado al estudio y desarrollo de nueva instrumentación basada en descargas luminiscentes (GDs) con detección por espectrometría óptica (OES) y de masas (MS), y en su aplicación al análisis directo de sólidos. Se ha evaluado el potencial analítico de un sistema GD-OES (utilizando un plasma generado por radiofrecuencia) para llevar a cabo el análisis de los perfiles de concentración en profundidad de materiales metálicos con recubrimientos base Zn. Se ha utilizado un método de cuantificación basado en el concepto de eficiencia de emisión y en particular, se ha estudiado el método de operación que deja la presión como parámetros variables, obteniéndose unos resultados satisfactorios y comparables a los obtenidos utilizando los otros métodos de operación. Con objeto de mejorar la sensibilidad del sistema GD-OES y de evaluar las prestaciones analíticas que proporciona el sistema GD-MS, se han diseñado y desarrollado diferentes prototipos de una nueva cámara de descarga luminiscente para ser acoplada a un espectrómetro de masas de tiempo de vuelo (TOFMS), que originalmente era un equipo comercial ICP(Plasma de acoplamiento inductivo)-TOFMS. El sencillo diseño de la cámara de descarga permite un fácil intercambio con el ICP por lo que se puede llevar a cabo utilizando el mismo espectrómetro de masas tanto el análisis directo de sólidos (GD) como el análisis de muestras disueltas (ICP). Además, se han estudiado las diferentes características analíticas del nuevo sistema GD-TOFMS para el análisis de materiales recubiertos: materiales metálicos y vidrios de diferentes espesores, utilizando en este último caso descargas luminiscentes generadas con radiofrecuencia en lugar de con corriente continua. La rápida velocidad de adquisición de espectros de masas del sistema GD-TOFMS, ha permitido llevar a cabo el análisis de recubrimientos delgados de tan sólo unos pocos nanómetros