Descargas luminiscentes-espectrometría de emisión óptica como detector específico para la especiación de trazas metálicas

Abstract

En la presente tesis doctoral ha sido investigado un plasma de descarga luminiscente, tradicionalmente empledado para el análisis elemental directo de sólidos, como detector específico para la determinación y especiación de metales traza de toxicidad relevante por espectrometría de emisión óptica. Los analítos fueron introducidos dentro de la cámara de descarga bien por medio de una reacción química para formar compuestos volátiles o bien mediante el acoplamiento con un cromatógrafo de gases. Los diseños de la cámara de descarga, cátodos, discos limitadores e interfases entre la cámara de descarga y el cromatógrafo de gases fueron hechos en nuestro laboratorio. Inicalmente, se utilizó la genaración de hidruros en continuo para determinar arsénico y antimonio, para lo que se compararon los diseños de cátodo hueco y plano, generando el plasma tanto con fuentes de corriente continua como de radiofrecuencia. Además, se utilizó un sistema de inyección en flujo para estudiar la respuesta de ambos tipos de cátodo cuando se introducen volúmenes decrecientes de muestra. En una segunda etapa y a partir de los resultados observados en la generación de hidruros, se acopló la cámara de descarga luminiscente con un coromatógrafo de gases, para realizar estudios de especiación de mercurio, utilizando diseños de cátodo plano y de cátodo hueco. Como metodología de derivatización se empleó la butilación por medio de reactivos de grignard y una vez optimizados los parámetros responsables de las características espectroscópicas del plasma, se evaluaron las características analiticas. Asimismo, se utilizó el diseño de cátodo hueco(ya que produjo los mejores resultados en la especiación de mercurio) para realizar estudios de especiación de estaño y plomo. Debido a que no se obtuvieron resultados satisfactorios utilizando la interfase propuesta en los estudios de especiación de mercurio, se procedió a su m