Nueva fases estacionarias para cromatografía de gases y recubrimientos para microextracción en fase sólida basados en líquidos iónicos

Abstract

En los últimos años, el deterioro medioambiental ha provocado que la química intente prevenir o minimizar la contaminación, tanto a escala industrial como en los laboratorios de investigación o de carácter docente. En este sentido, uno de los retos actuales consiste en la sustitución de los disolventes orgánicos tradicionales, altamente contaminantes, por líquidos iónicos (ILs) como medio de reacción. Además, desde la introducción de la tercera generación de los líquidos iónicos, los llamados "disolventes de diseño", su aplicación en el área de la Química Analítica ha adquirido un gran interés. La aplicación más popular de los ILs en Química Analítica ha sido en las técnicas de separación. La viscosidad y la tensión superficial de los ILs los hacen adecuados para su utilización como fases estacionarias en cromatografía de gases, mientras que su solubilidad en disolventes no acuosos y su capacidad para disolver compuestos, son propiedades importantes en extracción líquido-líquido y en técnicas de microextracción en fase sólida. Actualmente, existen en el mercado algunos modelos de columnas que utilizan líquidos iónicos como fases estacionarias. Sin embargo, puesto que la combinación de distintos cationes y aniones en los ILs permite modificar las características de los mismos, se hace necesaria la síntesis de nuevos líquidos iónicos, y su caracterización, para obtener un conocimiento amplio de las interacciones de éstos con distintos solutos. Estos estudios de caracterización, que constituyen una parte importante de esta Memoria de Tesis Doctoral, facilitarán el desarrollo de nuevas fases estacionarias para cromatografía de gases que permitan, mediante la obtención de mejores selectividades, separar mezclas complejas que hasta el momento no es posible con las columnas disponibles comercialmente. Por otra parte, cualquier aportación novedosa en los recubrimientos para microextracción en fase sólida, basados en líquidos iónicos poliméricos, contribuirá a mejorar esta técnica. Por todo ello, el objetivo general de la presente Tesis Doctoral consiste en: "La preparación de nuevas fases estacionarias para cromatografía de gases y recubrimientos para microextracción en fase sólida basados en líquidos iónicos". Las investigaciones más destacadas desarrolladas en la misma se pueden resumir en los siguientes puntos: 1.- Con los líquidos iónicos de nuevo diseño, utilizados en esta investigación, es posible preparar excelentes y versátiles fases estacionarias para cromatografía de gases, con unas propiedades físicas y químicas únicas, siendo la más importante el comportamiento dual que presentan, permitiéndoles actuar como fases estacionarias polares para la separación de compuestos polares y como fases estacionarias apolares, para la separación de compuestos apolares. Se comprobó que dicho comportamiento dual se mantiene incluso cuando tiene lugar la polimerización. 2.- El método de Abraham permitió caracterizar las nuevas fases estacionarias en función de las interacciones de solvatación entre los ILs y los solutos prueba seleccionados, a diferentes temperaturas de operación. La alta estabilidad térmica observada, cuando se emplearon rellenos cromatográficos preparados con algunos de los líquidos iónicos estudiados, comparada con otros rellenos convencionales, ofrece la posibilidad de realizar separaciones de un número mayor de compuestos, así como la posibilidad de reducir los tiempos de análisis de muchos de ellos. 3.- Con el empleo de líquidos iónicos basados en el imidazol se han desarrollado metodologías de SPME-CG para la separación y detección de compuestos volátiles en cerveza.